|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Сбраживание Контроль качества зрелой бражки. Периодический метод сбраживания осахаренного сусла Поточный метод сбраживания крахмалистых материалов. Головной чан бродильной батареи Брожение и образование сивушного масла Чистка и дезинфекция оборудования спиртового производства Расчет внутреннего змеевикового охладителя бродильного чана Охлаждение бродильного чана выносными теплообменниками Схемы непрерывных бродильных установок с элементами под вакуумом Ускорение непрерывного спиртового брожения рециркуляцией дрожжей Интенсификация непрерывного брожения сусла / бражки с применением вакуума Влияние концентрации сухих веществ в исходном сусле на динамику накопления продуктов брожения Теория непрерывного процесса перемещения жидкости в батарее сообщающихся сосудов Оборудование для непрерывного брожения Способы сбраживания. Расчет производительности бродильной батареи. |
Контроль качества зрелой бражкиБражка — это гетерогенная среда, состоящая из жидкой и твердой фаз. Поэтому отбор проб для контроля качества зрелой бражки следует проводить так, чтобы соотношение обеих фаз было такое же, как и в исходной бражке. При использовании непрерывных технологических процессов, высокой степени автоматизации спиртового производства точного соблюдения технологической дисциплины Заводская аналитическая лаборатория может работать только в 1 (одну) смену. При этом роль Заводской лаборатории ограничивается определением необходимых корректировок в настройку и задания для систем автоматики. Несмотря на высокую стоимость системы автоматизации производства (15-20% стоимости оборудования и монтажа), система автоматики себя полностью оправдывает, поскольку некоторые виды анализов, указанных ниже, занимают от 2х до 3х человеко-часов
Брожение — заключительный этап сложного превращения сахара в спирт. Все ошибки, допущенные на предыдущих стадиях технологического процесса, выявляются при анализе физико-химических показателей бражки. Для сбраживания углеводов осахаренного сусла используют чистые культуры дрожжей. Используемые дрожжи должны обладать высокой бродильной способностью, содержать не более 3 % мертвых клеток и не давать нарастания кислотности. К суслу, предназначенному для дрожжегенерации, предъявляются особые требования. Оно должно иметь концентрацию сухих веществ 16—18 %, кислотность до 0,7—0,8° (при использовали зернового сусла) и 0,8—0,9° (при использовании картофельного сусла), при этом рН дрожжевого сусла должен быть не ниже 3,6. В процессе ведения дрожжей контролю подвергают засёвные дрожжи, в которых определяют титруемую кислотность и концентрацию сухих веществ; производственные дрожжи, в которых определяют титруемую кислотность, концентрацию сухих веществ, рН и концентрацию спирта, и отъемные дрожжи, в которых определяют концентрацию видимых сухих веществ. Для анализов используют методы, применяемые для контроля процессов разваривания и осахаривания крахмалистого сырья. В данном разделе наиболее подробно будет описан контроль бражки, являющейся конечным продуктом процесса брожения. Физико-химический состав зерно-картофельной бражки приведен в таблице. Таблица Состав зерно-картофельной бражки
Отбор проб зрелой бражкиОтбор проб зрелой бражки проводят из нескольких слоев по всей высоте бродильного чана: сверху — на расстоянии 0,5 м от поверхности, в середине и снизу — на расстоянии 0,5 м от дна. В каждом из этих слоев пробу бражки отбирают из трех точек: в центре чана и по краям — на расстоянии 0,5 м от стенок. Каждую отобранную пробу сливают в ведро, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу. При непрерывном перемешивании от нее отбирают 200—300 см3, которые используют в дальнейшем для анализа. Отобранную пробу фильтруют через металлические цилиндры с тканевым фильтром. Во избежание испарения спирта цилиндры закрывают крышкой. При периодическом процессе брожения объединенную пробу зрелой бражки отбирают из каждого бродильного чана перед подачей ее на перегонку. При циклическом и непрерывном процессах брожения пробу отбирают один раз в смену из всех заполненных чанов батареи. Кроме того, из головного чана пробу отбирают каждый раз при его заполнении и через каждые 4 часа из чана, бражка которого предназначена для перегонки. В пробах фильтрата бражки определяют видимую концентрацию сухих веществ и кислотность. В фильтратах зрелой бражки и бражки из головного чана определяют также массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов. В случае нарушения технологического процесса, при переработке недоброкачественного сырья или при необходимости проверки точности соблюдения рекомендованного регламента в зрелой бражке дополнительно определяют содержание нерастворенного крахмала, декстринов и спирторастворимых Сахаров. Систематически в бражке определяют активность амилолитических ферментов. Контроль картофельной бражки проводят по схеме, приведенной в таблице . Таблица Контроль зерно-картофельной бражки
Определение огранолептических показателей бражкиНормальная бражка должна иметь кислый спиртовой вкус без наличия какой-либо горечи. Цвет бражки должен быть светлокоричневым (обычно светлее исходного затора). Темно-коричневый цвет и горьковатый вкус указывают на перевар массы. Маслянокислый неприятный запах свидетельствует о наличии в бражке инфекции. Серая поверхность бражки и неприятный уксуснокислый запах указывают на инфицирование бражки уксуснокислыми бактериями.
Определение видимой концентрации сухих веществ в бражке ( видимый отброд )Видимую концентрацию сухих веществ определяют в фильтрате бражки сахариметром. При переработке нормального сырья в зависимости от его вида и способа разваривания видимая концентрация сухих веществ бражки имеет значения, приведенные в таблице. Таблица Зависимость видимой концентрации сухих веществ бражки от используемого сырья
При использовании для осахаривания глубинной культуры микроскопических грибов нормативную величину видимой концентрации сухих веществ бражки следует увеличить пропорционально количеству заданной культуры. Этот показатель не дает истинного представления о содержании сухих веществ в фильтрате бражки, так как наличие спирта, несбраживаемых углеводов и неуглеводных компонентов сырья, обладающих различной видимой концентрации сухих веществ, поразному влияет на показания сахариметра. Значение видимой концентрации сухих веществ в бражке зависит в первую очередь от содержания в ней спирта. Содержащийся в бражке спирт занижает истинную концентрацию видимых сухих веществ бражки, поэтому и показание сахариметра при измерении видимой концентрации сухих веществ в бражке будет ниже истинного значения. Большое влияние на видимую концентрацию сухих веществ бражки оказывают содержащиеся в ней несбраживаемые компоненты, количество которых зависит от состава сырья и принятой технологии. Количество несбраживаемых компонентов в бражке значительно больше, чем количество сбраживаемых углеводов. В фильтрате бражки содержится в среднем 3,5 % сухих веществ, из них сбраживаемых углеводов — всего 0,15—0,45 %, т. е. 13 % общего содержания сухих веществ. Видимая концентрация сухих веществ может давать лишь относительное представление о результатах процесса брожения, поэтому его используют только лишь при наблюдении за процессом брожения. Объективным показателем степени сбраживаемости углеводов является массовая концентрация несброженных углеводов в бражке. Именно по этому показателю оценивают процесс брожения. Однако в производстве могут быть и такие случаи, когда при нормальном процессе брожения и массовой концентрации несброженных углеводов, не превышающей допустимых значений, вел чина видимой концентрации сухих веществ бражки может были выше допустимой. Это повышение при нормальном содержании углеводов может произойти за счет большого перехода в раствор несбраживаемых сухих веществ зерна при жестком режиме разваривания сырья, при использовании для осахаривания крахмала микроскопических культур плесневых грибов, которые содержат богатый комплекс ферментов, гидролизующих некрахмалистые соединения сырья, а также из-за ряда других причин. В таких случаях процесс брожения следует оценивать только по количеству несброженных углеводов в бражке. Содержание несброженных растворимых углеводов в бражке должно составлять: при отличной работе спиртового завода 0,25 г/100 см3, при хорошей работе спиртового завода 0,35 г; при удовлетворительной работе спиртового завода 0,45 г/100 см3. Содержание нерастворенного крахмала может колебаться в пределах 0,03—0,20 %. Объемная доля спирта должна быть на уровне 8,0—8,5 %.
Определение титруемой кислотности Титруемую кислотность в фильтрате бражки определяют титрованием и выражают в градусах. Один градус кислотности соответствует 10 см3 раствора гидроксида натрия с (NаОН) = 0,1 моль/дм3, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см3 фильтрата бражки. Проведение анализа. 20см3 фильтрата бражки помещают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия. Периодически после приливания раствора щелочи анализируемую жидкость перемешивают и проверяют реакцию среды. Для этого каплю жидкости смешивают на белой фарфоровой пластинке с каплей 0,1 %-ного раствора метилового красного. Титрование ведут до получения капли желтой окраски, указывающей на нейтральную реакцию. Определив кислотность (кислотность в нормальной бражке должна быть в пределах 0,35—0,50°), устанавливают нарастание кислотности в процессе брожения, вычитая из полученного значения величину кислотности сусла. При нормальном процессе брожения нарастание кислотности в бражке не должно превышать 0,2°. Пример. Анализировали зрелую бражку. Кислотность исходного сусла 0,24 . На титрование 20 см3 фильтрата бражки пошло 3,6 см3 раствора NaОН концентрации 0,1 моль/дм3 с поправочным коэффициентом 1,06. Расход раствора NаОН составил 3,6 • 1,06 = 3,82 см3.Кислотность бражки равна 3,82/10 = 0,38°. Нарастание кислотности составил 0,38—0,24 = 0,14°.
Определение рН бражкиЭтот показатель определяют в сусле, дрожжах и бражке потенцио-метрическим методом, описанным в главе 3. Величина рН имеет большое значение для жизнедеятельности дрожжей и действия Ферментов. рН зернового сусла лежит в пределах 5,1 —5,5, составляя в среднем 5,35. Оптимум рН для осахаривания крахмала амилоли-тическими ферментами солода и культур плесневых грибов составляет 4,6—5,3, что близко к рН сусла.
Определение массовой концентрации растворимых несброженных углеводов в зерно-картофельной бражкеМетод основан на расщеплении в сильнокислой среде сложных углеводов до моносахаров с последующей их дегидратацией и образованием оксиметилфурфурола, который в реакции с антроном образует комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре. Подготовка к анализу и его проведение. Отобранную пробу бражки фильтруют сначала через полотняный, а затем через бумажный фильтр. Первые 20 см3 фильтрата отбрасывают, а последующие используют для анализа. Фильтрат разбавляют дистиллированной водой , чтобы в разбавленном растворе содержалось от 4 до 10 мг углеводов в 100 см3 (примерно в 50—100 раз). В разбавленном растворе определяют содержание несброженных углеводов. Анализ проводят по методике, изложенной в главе 3. Пример. Фильтрат бражки разбавили в 50 раз дистиллированной водой. После реакции с антроновым реагентом и последующего колориметрирования получили величины оптической плотности D1 = 0,300 и D2 = 0,120. Массовая концентрация растворимых несброженных углеводов в бражке Cру =19,6 • (0,300 — 0,120) • 50 / 1000 = 0,280 г/100 см3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЕНТОЗ И ПЕНТОЗАНОВМассовую концентрацию пентоз и пентозанов определяют для того, чтобы внести поправку на эти углеводы при определении массовой концентрации сбраживаемых углеводов химическим методом, основанным на определении редуцирующих свойств углеводов. Метод основан на гидролизе пентозанов до пентоз с последующей гидратацией их до фурфурола. В реакционную среду ввод бром, который вступает в реакцию с фурфуролом. Количество вступившего в реакцию брома определяют йодометрическим способом. Проведение анализа. В круглодонную колбу 1 (рис 1) вместимостью 300—350 см3 помещают такой объем исследуемого продукта, в котором содержится 0,030—0,300 г пентозанов (на анализ берут 25—50 см3 бражки, а при определении крахмалистости ~ 100 см3 бражки). Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями одно из которых вставляют делительную воронку 2 с отмеченными уровнями 30, 60, 90см3, а в другое — изогнутую трубку 3 с расширителем, соединенным с холодильником 4. В колбу через делительную воронку 2 к исследуемому веществу приливают такой объем раствора соляной кислоты, чтобы вместе с исследуемым раствором общий объем составил 150 см3. Концентрация кислоты в растворе должна быть 12 %. Кислоту готовят путем добавления к 50 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 дистиллированной воды, объем которой определяют по разности 100 — V, где V— объем жидкого продукта, взятого на анализ, см3. Полученный раствор нагревают до кипения на масляной бане 7 и проводят перегонку паров с фурфуролом, следя за тем, чтобы не произошло обратной конденсации паров.
Рис. 1. Установка для определения содержания пентозанов: 1 — круглодонная колба; 2 — делительная воронка; 3 — изогнутая трубка; 4 — холодильник, 5- цилиндр; 6 — мерная колба; 7— масляная баняПары жидкости поступают в прямоточный холодильник, а конденсат собирается в цилиндре 5. Нижний конец трубки во время перегонки должен доходить почти до дна цилиндра, а цилиндр должен быть закрыт ватой. При перегонке наблюдают, чтобы кипение жидкости было равномерным и отбор дистиллята происходил со скоростью 1,2-1, 4 см в мин. После получения 30 см3 отгона в перегонную колбу через делительную воронку осторожно добавляют 30см3 12%-ного раствора соляной кислоты, следя за тем, чтобы кипение жидкости в колбе не прекращалось. Затем вновь перегоняют 30 см3 и прибавляют в колбу новую порцию (30 см3) соляной кислоты. Эту операцию повторяют до полной отгонки фурфурола. Для этого нужно отобрать восемь фракций отгона, т. е. 240 см3, на что затрачивается около 3 ч. В процессе отгонки дистиллят периодически сливают в мерную колбу 6 вместимостью 300 см3 и по окончании перегонки, когда весь дистиллят будет собран в колбе, объем содержимого доводят до метки 12%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают. В полученном растворе определяют массовую концентрацию фурфурола объемным броматным методом. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 переносят 100 см3 дистиллята, одновременно в другую такую же колбу наливают 100см3 12%-ного раствора соляной кислоты для проведения контрольного опыта. В обе колбы приливают по 25 см3 бромид-броматного раствора концентрации 0,1 моль/дм3. Колбы закрывают пробками и выдерживают в темном месте в течение 1 ч. По истечении этого времени в обе колбы добавляют по 100 см3 дистиллированной воды и по 10 см3 10%-ного раствора йодида калия. Колбы закрывают мокрым часовым стеклом и через 2—3 мин выделившийся в них йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3. В конце титрования, когда раствор приобретает светло-желтую окраску, к нему приливают 2,0— 2,5 см3 раствора растворимого крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование опытного раствора, вычитают из объема раствора, пошедшего на титрование контрольного раствора. Полученная разность показывает объем бромид-броматного раствора, израсходованного на реакцию с фурфуролом, находящимся в 100 см3 дистиллята. Массовую концентрацию пентозанов Спн и пентоз Сп (г/100 см3) в испытуемом продукте вычисляют по формуламСпн = ( V1—V2) · К · 300 · 100 · 0,0041 / (100 · V3) = 1,23 · (V1 — V2) · K / V3Сп = (V1—V2) · К · 300 · 100 · 0,0041 / (100 · а) = 1,41 · (V1—V2) · K / аГде V1, V2 , — объемы растворов тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 пошедшего на титрование соответственно контрольного и опытного растворов, см3;К — поправочный коэффициент к раствору тиосульфата натрия; 300 — объем дистиллята, см3; 100 — объем бражки, см3; 0,0041 и 0,0047 — масса пентоз и пентозанов эквивалентная 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3, мг' V3 — объем исследуемого продукта, взятого на анализ пентозанов, см3;а — объем или масса исследуемого продукта, взятого на анализ пентоз, см3 (или мг). Среднее содержание суммарного количества пентоз и пентозанов в бражке приведено в таблице (этой таблицей необходимо пользоваться при отборе проб бражки для определения пентозанов).
Таблица Среднее содержание пентоз и пентозанов в бражках, полученных из различных культур зерна и картофеля
Пример. Анализировали ржаную бражку, в которой содержится максимальное количество пентозанов. Поэтому на анализ отбирали минимальный объем 25 см3 ( V). К бражке добавили 50 см3 концентрированной соляной кислоты и 75 см3 дистиллированной воды. При перегоне бражки получили 300 см3 бражного дистиллята, в состав которого вошел фурфурол. На реакцию с бромид-броматным раствором отобрали 100см3 дистиллята. На титрование контрольного раствора израсходовали 22,8 см3, а анализируемого — 9,5 см3 раствора тиосульфата натрия с поправочным коэффициентом К=1,05. Массовая концентрация пентозанов C пн = 1,41 • (22,8—9,5) • 1,05 / 25 = 0,787 г/100cм3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТОРАСТВОРИМЫХ САХАРОВМассовую концентрацию спирторастворимых Сахаров определяют в фильтрате бражки после осаждения в ней декстринов водно-спиртовым раствором. Этот показатель определяют в тех случаях, когда в бражке обнаружено повышенное количество несброженных углеводов, чтобы выяснить причину их недоброда. Метод основан на расщеплении углеводов в сильнокислой с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурола, который в результате реакции с антроном образует комплексное соединение сине-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре. Проведение анализа. Прозрачный фильтрат бражки отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 в количестве от 0,5 до 2 см3 в зависимости от содержания углеводов. Если фильтрата было отобрано менее 2 см3, то его объем доводят дистиллированной водой до 2 см3. Это делается для того, чтобы при осаждении декстринов в спиртовом экстракте содержалось 92,6 % спирта. К бражке, находящейся в колбе, приливают до метки этиловый спирт концентрации 96,4 % (по объему). При этом декстрины выпадают в осадок. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. В спиртовом экстракте определяют массовую концентрацию Сахаров антроновым методом по методике, приведенной для анализа несброженных углеводов. При колориметрировании в качестве контрольного используют раствор, приготовленный путем приливания к 2 см3 дистиллированной воды 48 см3 ректификованного спирта концентрации 96,4 % (по объему). Массовая концентрация Сахаров для КФК-2 Сс= 19,53 • (D1—D2) n /1000Массовую концентрацию декстринов Сд (г/100 см3) в бражке определяют по разности между массовыми концентрациями общих растворимых Сахаров Сру и спирторастворимых углеводов Сс: Сд = (Ср y—Сс) • 0,9,где 0,9 — коэффициент перевода глюкозы в декстрины. Пример. От прозрачного фильтрата бражки в мерную колбу вместимостью 50 см3 отобрали 1 см3, добавили 1 см3 дистиллированной воды и объем жидкости довели до метки ректификованным этиловым спиртом концентрации 96,4 % (по объему). Коэффициент разбавления 1 : 50 (n = 50). На реакцию с антроном отобрали 2,5 см3 раствора. В результате колориметрирования получили D1 = 0,560 и D2 = 0,260. Массовая концентрация спирторастворимых сахаров Сс = (15,62 • 0,560 — 26,03 • 0,260) 50/1000 = 0,099 г/100 см3. Массовая концентрация декстринов Сд = (0,285 — 0,099) • 0,9 = 0,167 г/100 см3.
Определение концентрации спирта в бражкеКонцентрацию спирта в бражке определяют погружным рефрактометром или пикнометром в бражном дистилляте, полученном после перегонки бражки. Для проведения процесса перегонки бражки используют лабораторную установку, приведенную на рисунке
Подготовка к анализу. 100см3 фильтрата бражки, отобранных мерной колбой при 20 °С, предварительно нейтрализуют В°Р°М гидроксида натрия концентрации 1 моль/дм3 и помещают в приемную колбу вместимостью 200—250 см3. Мерную колбу ополаскивают 50 см3 дистиллированной воды, сливая ее в перегонную колбу. Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с прямоходным или шариковым холодильником и проводят перегонку. Приемной колбой для сбора дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали анализируемую бражку. В приемную колбу наливают 10—15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или со льдом и начинают перегонку. Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности. После заполнения приемной колбы дистиллятом примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают, доливают объем до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С и перемешивают. Содержимое колбы переливают в сухой цилиндр для ареометров и измеряют концентрацию спирта в полученном дистилляте бражки. Рефрактометрический метод определения концентрации спирта в бражке. Анализ проводят с применением погружного рефрактометра по методике, изложенной в главе 3. Пикнометрический метод определения концентрации спирта в дистилляте бражки. Анализ проводят по методике, изложенной в главе 3.
Определение массовой концентрации растворимых сбраживаемых углеводов химическим методом (Метод Бертрана)Методом Бертрана определяют общую сумму Сахаров (глюкозы, арабинозы, ксилозы) в бражке по редуцирующим свойствам. Массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов вычисляют по разности между общим содержанием растворимых углеводов и содержанием пентоз. Пентозы определяют также по редуцирующим свойствам. Метод анализа пентоз и пентозанов приведен ранее. Проведение анализа. Анализ растворимых сбраживаемых углеводов и расчет их количества приведены в главе 3. Пример. На анализ взято 50 см3 фильтрата бражки. Бражку разбавили до объема 200 см3. На титрование анализируемого раствора израсходовали 14,5 см3 раствора перманганата калия, поправочный коэффициент которого равен 0,55. Поправка на реактивы 0,1 см3. Массовая концентрация пентоз в бражке равна 0,48 г/100 см3 Расход стандартного раствора перманганата калия на титрование составил, (14,5 — 0,1) 0,55 = 7,92 см3, что соответствует 79,2 мг меди. По табл. 10 приложения находим, что 79,2 мг меди восстанавливаются под действием 40,88 мг сахара (глюкозы).
Массовая концентрация редуцирующих углеводов в бражке (сумма сбраживаемых углеводов и пентоз) Су = 40,88 • 200 (20 • 50 • 10) = 0,818 г/100 см3. Массовая концентрация сбраживаемых углеводов в бражке Ссу = 0,818 — 0,480 = 0,338 г/100 см3.
Реактивы для контроля процесса броженияРаствор соляной кислоты с массовой долей 2,5%. Соляную кислоту в количестве 627,7 см3 плотностью 1,189 г/см3 разбавляют дистиллированной водой при 20 °С в мерной колбе вместимостью 1000см3.Раствор Фелинга I. Навеску перекристаллизованного сульфата меди массой 40,00 ± 0,01 г растворяют в 600—700 см3 горячей дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000см3, охлаждают до 20 °С, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.Раствор Фелинга II. Навески тартрата калия—натрия массой 200,01 ±0,01 г и гидроксида натрия массой 150,00 ±0,01 г помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1000 см3, добавляют к смеси 500—600 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Полученный раствор охлаждают до 20 "С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. Раствор сульфата аммония — железа (III). Навеску сульфата аммония—железа [Fе(МН)(SО4)2 • 12Н2О] массой 400,00 ±0,01 г, предварительно измельченную в фарфоровой ступке, переносят в стакан вместимостью 1000см3 и готовят насыщенный раствор на холоду, растворяя в 1000 см3 дистиллированной воды в течение 8 ч при периодическом перемешивании. Полученный раствор в объеме 500 см3 переливают в коническую колбу и осторожно в несколько приемов приливают по 100 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/см3. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют через стеклянный фильтр. К фильтрату прибавляют несколько капель раствора перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, исчезающей через некоторое время. Раствор перманганата калия. Навеску перманганата калия массой 2,50 ± 0,01 г растворяют в 900 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 дней в темном месте. Затем устанавливают титр по раствору щавелевой кислоты. Для этого навеску перекристаллизованной щавелевой кислоты массой 9,43 ± 0,01 г растворяют в дистиллированной воде, доводя объем водой до 1000см3.Установление титра раствора перманганата калия. Раствор щавелевой кислоты в количестве 10 см3 вливают в коническую колбу вместимостью 200 см3, смешивают с 60—80 см3 дистиллированной воды, подкисляют 12см3 концентрированной серной кислоты, нагревают до 60—70 °С и титруют в горячем состоянии раствором перманганата калия до появления розового окраш ивания, не исчезающего при нагревании. Затем определяют поправочный коэффициент А'раствора перманганата калия общепринятым методом.Раствор соляной кислоты с массовой долей 12 %. Концентрированную соляную кислоту в объеме 250 см3 плотностью 1,189 г/см3 осторожно приливают к 500 см3 дистиллированной воды в колбе вместимостью 1000 см3. Раствор перемешивают, объем доводят до метки водой при 20 "С и снова перемешивают. Раствор бромид-бромата калия. Навески калия бромата (КВгО 3) массой 2,780 ±0,001 г и калия бромида (КВг) массой 11,892 ± 0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Объем доводят водой до метки при 20 °С и перемешивают.Раствор йодида калия с массовой долей 10 %. Навеску йодида калия (Ю) массой 22,220 ± 0,001 г количественно переносят в склянку из темного стекла с пришлифованной пробкой, доливают 200см3 дистиллированной воды при 20 "С и перемешивают. Раствор растворимого крахмала с массовой долей 0,5 %. Готовят так же, как при определении амилолитической активности культур грибов,
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
