В технологии водки важным этапом является обработка водно-спиртовой смеси активным углем (1). Однако активный уголь БАУ, используемый в производстве, имеет существенные недостатки: сложность регенерации, низкую механическую прочность, трудность фильтрации при использовании пылевидной фракции. Все это, а также дефицит березового угля потребовали изыскания новых эффективных сорбентов, способных заменить БАУ в водочном производстве.
В работах [2, 3, 4] установлена возможность успешной замены активного угля БАУ синтетическими сорбентами на основе М-виниллактамов гелевой макросетчатой и макропористой структуры.
Ниже приведены результаты изучения процесса обработки водно-спиртовых растворов в кипящем слое макросетчатого сорбента П-3 (сополимер М-винилпирролидона с ТГМ-3) в лабораторных и полупроизводственных условиях на Московском ликеро-водочном заводе.
Сортировку обрабатывали на лабораторной модели очистной батареи, состоящей из напорного сосуда, фильтрационно-очистной колонки диаметром 260 мм, высотой 400 мм и сборника фильтрата.
Фильтрационно-очистную колонку загружали слоем кварцевого песка на 15 мм, на него помещали слой сорбента высотой 65 мм и массой 60 г, а затем на расстоянии 90 мм от границы сорбента на стеклянную перегородку с отверстиями укладывали фланель, вату и слой кварцевого песка высотой 100 мм.
Водно-спиртовой раствор пропускали снизу вверх со скоростью 4,3 дал/ч, обеспечивающей образование кипящего слоя сорбента.
Контроль за работой колонки осуществляли по изменению показателей окисляемости и оптической плотности.
Пробы отбирали на выходе из колонки через каждые 3 л.
Исходная сортировка имела показатель окисляемости по Лангу 6 мин. При обработке сортировки сорбентом этот показатель увеличился до 9 мин.
Всего до истощения сорбента было пропущено 102 л водно-спиртового раствора, после чего сорбент регенерировали обратным током горячей дистиллированной воды со >скоростью 5,4 дал/ч. Через регенерированный сорбент до его истощения снова пропускали водно-спиртовый раствор. Всего проведено четыре регенерации сорбента. На каждую регенерацию израсходовано по 2,5—3,5 л воды. Во всех случаях происходило восстановление поглотительных свойств сорбента.
Степень отмывки сорбента оценивали по достижению равенства показателя оптической плотности исходной и промывной воды на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 260 нм.
Для обработки 500 л сортировки израсходовано 60 г сорбента, т. е. на 1 объем сорбента П-3 приходится 5000 объемов сортировки. При этом следует отметить, что сорбент не исчерпал своих возможностей и может быть использован в процессах сорбции при многократной регенерации.
Водку, полученную обработкой сорбента П-3 в кипящем слое, исследовали по ГОСТ 4828—71 и сравнивали с водкой, приготовленной с использованием активного угля БАУ (контроль). Показатели водок представлены в таблице.
| Показатели |
Сортировка |
Водка |
|
| после сорбента П-3 | после угля БАУ (контроль) | ||
| Крепость, % об. | 40 | 40 | 40 |
| Альдегиды, мг/л | 3 | 2 | 3 |
| Сивушное масло, мг/л | 4 | 3 | 3 |
| Щелочность, мл 0,1 н. р— ра НСl/100 мл | 1,2 | 1,2 | 1,2 |
| Сложные эфиры, мг/л | 23 | 22,8 | 22,8 |
| Окисляемость по Лангу, мин | 6 | 9 | 10 |
| Проба на метиловый спирт | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| Оптическая плотность, Х=260 нм | 0,6 | 0,54 | 0,53 |
| Дегустационная оценка, балл | 9,1 | 9,6 | 9,5 |
Как видно из таблицы, сорбент П-3 сорбирует высшие спирты, содержание которых уменьшилось с 4 до 3 мг/л. Водка, полученная обработкой сортировки сорбентом П-3, имела высокие органолептические показатели.
Результаты хроматографического анализа показали, что сорбент П-3 извлекает из водно-спиртового раствора альдегиды: уксусный, пропионовый; сложные эфиры: метилацетат, этилацетат, метанол.
Улучшение органолептических свойств связано с поглощением сорбентом П-3 из водно-спиртовых растворов высших спиртов, альдегидов, сложных эфиров. Поглощение высших спиртов сорбентом П-3
происходит за счет комплексообразования между электроотрицательным карбонильным кислородом лактамного кольца и водородом гидроксила спирта.
Альдегиды и сложные эфиры, сольватированные в водно-спиртовом растворе, вступают в комплексообразование с карбонильным кислородом лактамного кольца посредством водорода гидратной оболочки [5].
На основании проведенных лабораторных исследований в очистном цехе Московского ликерно-водочного завода смонтирована полупроизводственная установка для обработки водно-спиртового раствора в кипящем слое синтетического сорбента П-3.
Диаметр колонки 500 мм, высота 800 мм, высота слоя сорбента 340 мм, масса 3 кг (воздушно-сухого). Скорость пропускания снизу вверх водно-спиртового раствора 5 дал/ч обеспечивала образование кипящего слоя сорбента. Всего было пропущено 600 л сортировки. Полученная водка по физико-химическим и органолептическим показателям соответствовала требованиям стандарта.
Таким образом установлено, что для приготовления водки можно использовать селективный синтетический сорбент макросетчатой структуры П-3 во взвешенном слое при многократной регенерации его горячей водой или паром. Ожидаемый экономический эффект 4 тыс. руб. на 1 млн. дал водки.
Список использованной литературы
1. Славуцкая Н. И. Технология ликерно-водочного производства.— М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982.
2. Макропористые сорбенты для приготовления водки. / [Б. П. Луцкая, Л. Я. Никифорова, Л. Б. Зубакова, Н. И. Славуцкая].— М.: ЦНИИТЭИпищепром, научно-технический реф. сб. Спиртовая и ликерно-водочная промышленность, вып. 3, 1983.
3. Использование новых сорбентов в производстве водки. / [Б. П. Луцкая, Л. Я. Никифорова, Л. Б. Зубакова, Н. И. Славуцкая].— М.: ЦНИИТЭИпищепром, научно-технический реф. сб. Спиртовая и ликерно-водочная промышленность, вып. 5, 1983.
4. А. с. 1024496 (СССР) — Б. И., 1983, № 23
5. Кирш Ю. Э., Ермолаев А. В., Карапутадзе Т. М. Радикальная полимеризация винил-пирролидона в протонных растворителях и регулирование молекулярной массы в получаемых полимерах.— Химико-фармацевтический журнал, 1981, № 12.