Контроль очистки водочных сортировок активным углем

Очистка водочных сортировок активным углем является сложным и недостаточно изученным процессом, что затрудняет контроль и совершенствование технологии водочного производства.

Активный уголь [2,4] обладает свойствами не только адсорбента, но и катализатора в окислительных процессах.

Сортировка — водно-спиртовый раствор сложной смеси примесей, состав которой определяется примесями, поступившими с водой и спиртом. Из теоретических основ адсорбции из растворов [2, 3, 4, 5, 8] видна большая сложность осуществления контроля процесса очистки сортировок адсорбцией на активном угле. Статья посвящена результатам выбора метода, пригодного для заводского контроля очистки сортировок активным углем.

Для исследования характера изменения показателей качества сортировок после обработки активным углем БАУ-А в лабораторных колонках сортировки очищали разными пробами углей. Условия фильтрации в лабораторных колонках моделировали условия очистки в производстве. Навеска угля в угольной колонке составляла 600 г. Показатели качества сортировок определяли по действующим ГОСТам. Оптическую плотность измеряли на спектрофотометре СФ-26 при λ= 260 нм в кювете l=50 мм. В качестве эталона сравнения использовали кювету с воздухом. В табл. 1 приведены данные определения альдегидов, сивушного масла и оптической плотности сортировок до и после обработки ее разными пробами активного угля БАУ-А.

 

 

         Таблица 1

 

         Таблица 2

 

ные определения альдегидов, сивушного масла и оптической плотности сортировок до и после обработки ее разными пробами угля БАУ-А.

Из табл. 1 видно, что оптическая плотность сортировки после фильтрации через свежий уголь заметно снижается, а при фильтрации через отработанный уголь возрастает или незначительно снижается.

Оптическая плотность характеризует степень загрязнения сортировки примесями. После адсорбции примесей из сортировки на свежем активном угле оптическая плотность ее снижается. При фильтрации сортировки через отработанный уголь, который не адсорбирует, а, наоборот, отдает сортировке примеси, ранее им адсорбированные, оптическая плотность сортировки повышается.

Из данных табл. 1 видно, что концентрация альдегидов и сивушных масел, определенная по действующему ГОСТу в сортировках до и после обработки углем, практически одинакова.

Концентрацию альдегидов и эфиров определяли также газохроматографическим методом на приборе «Цвет-100».

Для анализа использовали двухметровые стеклянные колонки. В качестве сорбента использовали целит 545+15% ПЭГ-300 скорость газа-носителя азота 30 нм/мин; скорость водорода — 26 мл/мин; скорость воздуха — 200 мл/мин.

Из данных табл. 2 видно, что оптическая плотность водок во всех случаях ниже, чем сортировок. Оптическая плотность водок, полученных после фильтрации через свежий активный уголь, ниже, чем после фильтрации через работавший уголь. Эти результаты показывают, что оптическая плотность характеризует эффект очистки сортировок активным углем от органических примесей. По содержанию альдегидов и эфиров нельзя выявить существенное различие между сортировкой до и после фильтрации через уголь свежий и работавший.

По-видимому, для определения микро­примесей на ГЖХ необходимо их предварительно концентрировать.

На рисунке приведено изменение величин оптической плотности сортировок при фильтрации ее через активный уголь БАУ-А свежий и отработанный. Кривая 2 сортировки после очистки свежим углем расположена ниже кривой 1 исходной сортировки, кривая сортировки после фильтрации через отработанный уголь 3 расположена выше кривой 1.

Это значит, что при фильтрации через свежий уголь происходит адсорбция углем примесей из сортировки и оптическая плотность ее понижается, а при фильтрации сортировки через отработанный уголь происходит не очистка, а еще большее загрязнение сортировки органическими примесями, которые отработанный уголь отдает ей в процессе фильтрации.

 

 

Таким образом, величина оптической плотности характеризует степень загрязнения сортировки органическими примесями, поэтому ее в дальнейших исследованиях использовали, как основной аналитический показатель качества сортировок и водок.

Проверка в заводских условиях разработанного нами спектрофотометрического метода [7] определения эффекта очистки сортировок активным углем по разности оптической плотности сортировки до и после обработки ее активным углем показала, что метод позволяет надежно контролировать процесс очистки сортировок активным углем.

Для определения зависимости оптической плотности от примесей, введенных в сортировку отдельно водой и спиртом, готовили сортировки на одном спирте ректификованном высшей очистки, но на разных пробах воды различных ликерно-водочных заводов (табл. 3). Исследовали оптическую плотность при λ=260 нм исходного спирта, проб воды и приготовленных сортировок.

Из данных табл. 3 видно, что доля оптической плотности сортировок, обусловленная примесями спирта, составляет незначительную величину. Эта величина найдена исходя из оптической плотности спирта, измеренной на спектрофотометре (D = 0,220) и крепости сортировок (40 %). В сортировке, приготовленной на дистиллированной воде, величина , обусловленная примесями, введенными с водой, ничтожно мала, а в спирте — относительно велика. В сортировке же, приготовленной на воде умягченной Nа-катионированием Московского завода, доля, обусловленная примесями воды, велика, а спирта мала.

Данные табл. 3 свидетельствуют также о том, что оптическая плотность сортировки в значительно большей мере зависит от степени загрязнения воды органическими примесями, чем от загрязнения примесями спирта, что согласуется с данными литературы [1].

Были проведены опыты также по очистке активным углем БАУ-А сортировок, приготовленных на разных пробах воды. В табл. 4 приведены результаты определения показателей качества сортировок до и после обработки активным углем на Московском ликерно-водочном заводе.

 

Таблица   3

 

Таблица   4

 

 

Как видно из таблицы 4, оптическая плотность, окисляемость, органолептическая оценка всех сортировок после фильтрации через активный уголь улучшаются. При этом сортировка, приготовленная на воде дистиллированной, т. е. полностью очищенной от примесей, имеет более высокие показатели качества, чем сортировка, приготовленная на воде умягченной, но не очищенной от загрязнения органическими веществами.

Известно [6, 9], что отработанный уголь БАУ-А сортировку не очищает от органических примесей, а воду очищает с эффектом очистки примерно 80—70 %. Следовательно, отработанный уголь БАУ-А целесообразно использовать для очистки воды от органических примесей с последующим Na-катионированием.

Таким образом, оптическая плотность (О) при λ=260 нм объективно и надежно характеризует степень загрязнения органическими примесями сортировок и водок: чем выше оптическая плотность, тем больше загрязнение растворов примесями.

При загрязнении органическими веществами воды, на которой приготовлена сортировка, основную массу составляют примеси, введенные с водой, а доля примесей, введенных со спиртом, мала.

Лучшие показатели качества при очистке активным углем наблюдаются в сортировках, приготовленных на воде, полностью очищенной от органических примесей.

Для повышения качества водок необходимо воду, загрязненную органическими веществами, полностью очищать от всех примесей.

Преимуществом метода определения степени загрязнения примесями сортировок и водок по оптической плотности является возможность в перспективе автоматизации контроля производства водки при наличии прибора с проточной кюветой.

 

 

Список использованной литературы

1. Динамика летучих азотистых веществ в процессе приготовления водки / [В. Ф. Суходол, А. М. Куц, П. Я. Бачурин, Н. И. Славуцкая] — Ферментная и спиртовая промышленность, 1980, № 8.

. Дубинин М. М. Методы приведения изотерм адсорбции и удельной поверхности адсорбентов (Адсорбция и пористость) — Труды IV Всесоюзной конференции по теоретическим вопросам адсорбции.— М.: Наука, 1976.

3. Исследование селективных свойств активных углей / [А. И. Грабовский, Л. С. Иванова, Р. К. Сторожук, В. М. Ширшов] — Прикладная химия, 1978, № 4.

4. Когановский А. М., Левченко Т. М., Кириченко В. А. Адсорбция растворенных веществ.— Киев: Наукова думка, 1977.

5. Кельцев Н. В. Основы адсорбционной техники.—М.: Химия, 1976.

6. Луцкая В. П. Исследование способов кондиционирования воды для приготовления водно-этанольных растворов.— Диссертация на соискание ученой степени канд. техн. наук.— М.: 1974.

7. Спектрофотометрический метод определения эффекта очистки водочных сортировок активным углем / [Е. Т. Подлубная, В. Е. Степная, И. И. Славуцкая и др.] — Ферментная и спиртовая промышленность, 1984, № 5.

8. Скрипник К. И., Бурачевский И. И., Пырова 3. Д. Совершенствование водоподготовки в водочном производстве.— Ферментная и спиртовая промышленность, 1975, № 5.

9. Очистка активным углем воды в водочном производстве / [Е. Т. Подлубная, В. Е. Степная, Н. И. Славуцкая, Г. И. Зайканова] — Ферментная и спиртовая промышленность, 1984, № 7.