HFS tehnology

Typical services provided are:

-Site analysis;

-Feasibility studies;

-Raw material testing;

-Basic engineering;

-Detail engineering;

- Project management;

- Contracting;

- Supervision of erection and commissioning;

-Technical assistance

Типичные услуги:

- Централизованный анализ;

- Анализ разрешимости задачи;

- Испытание сырья для производства;

- Базовый инжиниринг;

- Детальный инжиниринг;

- Управление Проектом;

- Заключение контрактов;

- Контроль за сооружением и пуском;

- Техническая помощь

HFS, high fructose syrup, or HFCS, high fructose corn syrup, is a nutritive sweetener with a wide range of applications.

HFS (HFS, высоко фруктозный сироп, или HFCS, высоко фруктозный зерновой сироп, - сладкое питательное вещество с большим числом разнообразных применений.

It is a major commodity product in various food applications such as beverages, pickles, ketchup and dairy products, and is one of the most widely-used nutritive sweeteners in the soft drinks industry. The annual growth rate of the HFS market varied between 4 – 8 % over the last two decades - a trend which is expected to continue, at least in the near future. The main raw material for the production of HFS is starch.

Это - основной товарный продукт в различных продовольственных применениях как например, напитки, маринады, кетчуп и молочные продукты, и - одно из наиболее широко используемых сладких питательных веществ в промышленности напитков. Годовой темп прироста рынка высоко-фруктозных сиропов HFS за последние два десятилетия варьируется между 4 и 8 % и ожидается, что рост продолжится, по крайней мере, в ближайшем будущем. Основное сырье для производства глюкозно-фруктозных сиропов ГФС/ HFS - это крахмал.

During the 19th century, the first studies of starch-based sweeteners were initiated to become independent of sucrose made from sugar cane. However, glucose syrups could not achieve a sweetness to equal that of sucrose.

В течение 19-го столетия, были проведены первые исследования сладких веществ основанных на крахмале, чтобы стать независимыми от сахарозы произведенной из сахарного тростника. Однако, сиропы глюкозы не могли достичь сладости, которая сравнилась бы с той же самой сахарозой.

There have been attempts to convert glucose to fructose by a wet chemical method, but none of these processes have been introduced in food industry due to the high by-product and colour formation and low fructose concentration achieved. Subsequent research activities were aimed at establishing a enzyme-based process for converting glucose to fructose. However, it still took until 1968 to establish a completely enzyme-based process for the production of HFS. Today, optimised enzymes combine optimum productivity and yields with low by-productformation.

Имелись попытки преобразования глюкозы во фруктозу мокрым химическим методом, но ни один из этих процессов не введен в продовольственную промышленность из-за большого количества побочного продукта и изменения цвета и низкого уровня достигнутой концентрации фруктозы. Последующая научно-исследовательская деятельность была нацелена на установку процесса, основанного на энзимах, для конвертации глюкозы во фруктозу. Тем не менее, вплоть до 1968 г, полностью базирующийся на энзимах (фермента) процесс производства глюкозно-фруктозного сиропа ГФС/ HFS все еще не был принят промышленностью. Сегодня, оптимизированная ферментная технология предлагает оптимальную производительность и продукты с низким уровнем побочных продуктов для производства ГФС.

HFS is commercially available in three basic qualities. Depending on the specification it consists of approx. 42% wt. (HFS-42), 55% wt. (HFS-55) or 90% wt. (HFS-90) fructose in dry substance. HFS-55 is the one used mostly in soft drinks as it best mimics the sweetening properties of sucrose.

Коммерческий глюкозно-фруктозный сироп ГФС/ HFS доступен в трех основных качествах. В зависимости от спецификации, он состоит из приблизительно 42% wt. (HFS-42), 55% wt. (HFS-55) или 90% wt. (HFS-90) фруктозы в сухой субстанции. HFS-55 – это продукт, который по большей части используется в напитках, так как наилучшим образом имитирует подслащивающие свойства сахарозы.

The most widely processed raw material for the manufacture of HFS is cornstarch (HFCS), but starch from other sources (potatoes, wheat or tapioca) can also be used.

Наиболее широко используемое сырье для производства - это кукурузный крахмал (HFCS), но может также быть использован крахмал из других источников (картофель, пшеница или тапиока).

Specifications

The final products produced HFS

plants comply with the following basic specifications

(DS = dry substance):

_ HFS-42

Total dry matter substance: 71 ±1 %

Fructose: > 42% of DS

Glucose: > 51% of DS

Higher sugars: < 8% of DS

Ash: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

_ HFS-55

Total dry matter substance: 77 ±1 %

Fructose: > 55% of DS

Glucose: > 38% of DS

Higher sugars: < 5% of DS

Ash: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

_ HFS-90

Total dry matter substance: 80 ±1 %

Fructose: > 90% of DS

Glucose: > 6% of DS

Higher sugars: < 2% of DS

Ash: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

The process can be adapted to meet specific customer

requirements.

Спецификации

Конечные продукты, произведенные на заводах HFS соответствуют следующим спецификациям (DS = содержание сухих веществ):

_ HFS-42

Общее содержание сухих веществ:: 71 ±1 %

Фруктоза: > 42% of DS

Глюкоза: > 51% of DS

Высшие сахара: < 8% of DS

Зольность: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

_ HFS-55

Общее содержание сухих веществ: 77 ±1 %

Фруктоза: > 55% of DS

Глюкоза: > 38% of DS

Высшие сахара: < 5% of DS

Зольность: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

_ HFS-90

Общее содержание сухих веществ: 80 ±1 %

Фруктоза: > 90% of DS

Глюкоза: > 6% of DS

Высшие сахара: < 2% of DS

Зольность: < 0.1% of DS

pH 3.0 – 4.5

Процесс может быть адаптирован в соответствии с требованиями пользователей.

Liquefaction

Liquefaction is carried out in a continuous process step by adding heat stable б-amylase to 33% starch slurry in a mixed vessel after pH adjustment. After passing a jet cooker with holding loop, the slurry flashes down to 90°C into an expansion vessel and hydrolyses in a stirred vessel where proteins may be removed.

Сжижение

Разжижение проводят на стадии непрерывного процесса путем добавления фермента термостабильной β-амилазы к 33%-ной суспензии крахмала в емкости для смешивания после регулирования рН. После прохождения струйной варочной панели с контуром выдержки суспензия охлаждается до 90°C в расширительном сосуде и подвергается гидролизу в емкости с перемешиванием, где могут быть удалены белки.

Saccharification

This process is intended to convert dextrins to glucose as completely as possible with the aid of amyloglucosidase (AMG). First both pH and temperature are adjusted to obtain optimum conditions for enzymatic conversion.

The process can be carried out as a batch process or as a continuous process in a cascade of stirred tanks. Both the residence time and process conditions such as pH and temperature are controlled to avoid by-product formation (e.g. isomaltose or colour precursors), ensuring excellent quality of the end product. After saccharification, a solution with a dextrose equivalent (DE) of approx. 96 – 98 is obtained.

Осахаривание

Этот процесс предполагает полное преобразование декстринов в глюкозу с помощью фермента амилоглюкозидазы (AMG). Первый этап - корректировка pH и температура, чтобы получить оптимальные условия для энзимного преобразования.

Процесс может быть выполнен как периодический процесс или как непрерывный процесс в каскаде емкостей с мешалками. Время реакции и условия процесса такие как, например, pH и температура управляются, чтобы избежать образования побочного продукта (например, изомальтозы или предварительного окрашивания), гарантируя отличное качество конечного результата.

После осахаривания, получаются продукты с декстрозным эквивалентом (DE) приблизительно 96 - 98.

Clarification #1

Any suspended or dissolved impurities contained in the syrup are removed prior to its further  processing into isomerose. For this purpose, the liquor is clarified and purified by:

- filtration,

- carbon treatment,

- ion exchange.

In a first precoat filtration step, solid impurities are removed by a vacuum drum filter. Decolourisation is carried out by adding activated carbon in a cascade of stirred vessels. The activated carbon is removed by a second precoat filtration in a multiple tube filter. Or, alternatively, a membrane process can be used to accomplish the decolourisation of the solution.

As a dry matter content of 42% represents the optimum for isomerisation, the liquor is finally concentrated in a vacuum evaporator before entering the isomerisation stage. Standard design is a double effect falling film evaporator.

However, to meet the customer’s demands regarding investment and operation costs, the evaporator can also be designed to have more or less stages and with or without employing thermal or mechanical vapour recompression.

Пояснение #1

Любые суспендированные или растворенные примеси содержащиеся в сиропе должны быть удалены до процесса обработки изомеразой. С этой целью, смесь разделяется и очищается:

- фильтрацией,

- обработкой активным углем,

- ионным обменом.

В первом шаге фильтрации, твердые нечистоты удаляются на вакуумном барабанном фильтре.

Деколоризация (обесцвечивание) выполяется на каскаде угольных фильтров. Фильтрация на активированном угле может быть замещена на повторную фильтрацию на многотрубном фильтре. Или, кроме этого, может быть использован мембранный процесс, выполняющий также задачу обесцвечивания потока.

Так как содержание сухих веществ равное 42% представляет оптимум для изомеризации, ликер проходит окончательное концентрирование в вакуумном выпаривателе перед поступлением на этап изомеризации. Типовым проектом для этого является использование выпаривателя с падающей пленкой с двойным эффектом.

Однако, чтобы удовлетворить требованиям заказчика относительно инвестиционных и операционных издержек, выпариватель может также быть сконструирован с большим или меньшим числом ступеней и с применением термического или механического сжатия вторичного пара.

Isomerisation

In order to increase sweetness of the starch hydrolysate, parts of the glucose are converted into fructose with the help of immobilised isomerase.

The isomerisation process is carried out in several parallel columns. The equilibrium for the glucose/fructose isomerisation is approx. 51% fructose at 60°C. Usually 42% fructose in d.s. —“isoglucose” — is produced as this value represents the optimum between yield and investment cost.

To guarantee maximum productivity of the enzyme (i.e. the total amount of fructose produced during life time of the enzyme) both process conditions and the properties of the feed stream have to be adjusted carefully. Therefore

the feed is preheated to 60°C and pH is adjusted by soda. Further magnesium ions are added as activator and sulphite for stabilisation

and as oxygen scavenger.

As the activity of the enzymes decreases slowly the flow to the several columns has to be adjusted from time to time. After the activity of

a column has dropped below a minimum acceptable level, the column is discharged and filled with new enzyme. A special filling system prevents losses of enzyme activity during preparation and filling.

Изомеризация

Для того, чтобы увеличить сладость гидролизованного крахмала, часть глюкозы преобразовается в фруктозу с помощью иммобилизованной изомеразы.

Процесс изомеризации выполняется в нескольких параллельных колоннах. Равновесие для глюкозо/фруктозной изомеризации составляет приблизительно 51% фруктозы при 60 C. Обычно производится 42% фруктоза по сухому веществу – «изоглюкоза» - так как эта величина представляет оптимуму между продуктом и стоимостью инвестиций.

Чтобы гарантировать максимальную производительность энзима (то есть общей суммы фруктозы изготовленной в течение срока службы энзима) действуют два условия: процесс обработки и свойства сырьевого потока должны быть тщательно скорректированны. Следовательно сырье должно быть предварительно нагрето на 60 C, а pH скорректирован содой. Добавленные ионы соды (магнезии) действуют как активизатор и сульфитатор для стабилизации процесса и как кислородный агент.

Так как активность энзимов (ферментов) со временем медленно уменьшается, то поток проходящий через несколько колонн ферментации должен быть время от времени скорректирован. После того, как производительность колонны упала ниже минимального приемлемого уровня, колонна должна быть выгружена и заполнена новым энзимом (ферментом). Специальная система заполнения предохраняет от потерь активности энзима в течение его подготовки и заполнения.

Clarification #2.

To ensure maximum lifetime and optimum efficiency of the resin used in the following enrichment process, the isoglucose is clarified once more in a unit comprising two fixed bed activated carbon columns (one on-stream, one on regeneration mode) before entering the next cation and anion exchange units.

In a vacuum evaporator a total dry matter of 60% is gained before the isomerose syrup is transported to a storage tank prior to the enrichment unit.

Пояснение #2.

Для того, чтобы гарантировать максимальное время действия и оптимальную эффективность смолы, используемой в следующем процессе обогащения, изоглюкоза обрабатывается еще раз на устройстве, включающем две фиксированные колонны с активированным углем (один в работе, другой на регенерации) перед поступлением на следующие катионные и анионные устройства.

В вакуумном выпаривателе содержание общих сухих веществ доводится до 60%, перед изомеризацией сироп предварительно перемещается в бак хранения перед обогащением.

Enrichment and blending.

Enrichment is carried out by a chromatographic process designed as a single simulated moving bed chromatography column separating the inlet stream into a highly enriched fructose fraction and a fraction with increased

glucose content.

The fructose fraction is used either as HFS-90 or blended with isoglucose to obtain HFS-55.

The glucose fraction is put back to isomerisation and/or saccharification and transformed again partly into fructose.

Обогащение и смешивание.

Обогащение выполняется при помощи хроматографического процесса разработанного как единичная хроматографическая колонна, разделяющая входной поток на высоко обогащенную фруктозную часть и часть с повышенным содержимым глюкозы.

Фруктозная фракция используется напрямую как HFS-90 или смешивается с изоглюкозой, чтобы получить HFS-55.

Глюкозная фракция возвращается на стадию изомеризации и/ или осахаривания и снова частично превращается во фруктозу.

Evaporation #3.

The final concentration adjusted by evaporation depends on the desired product type. HFS-55 is concentrated to approx. 77%, or alternatively HFS-90 is concentrated to 80% total dry matter to minimise transport weight of the solution.

The concentrate is placed in storage tanks designed to the customer’s specific requirements before ultimately being filled into barrels or dispatched in bulk.

Выпаривание  #3.

Окончательная концентрация корректируется испарением и зависит от желаемого типа продукта. HFS-55 сконцентрирован приблизительно на 77%, или альтернативный HFS-90 сконцентрирован на 80% по общему сухому веществу, чтобы минимизировать вес при транспортировке.

Перед заполнением в бочки или отправкой навалом концентрат помещается в баки для хранения, сконструированные согласно требований пользовательской спецификации.

Consumption figures

For producing 1000 kg of HFS-55 (77% DS) the following

raw materials and utilities are necessary:

_ Raw material:

Starch (85% DS) 890 kg

_ Chemicals:

a-Amylase 0.6 kg

Amyloglucosidase 1.4 l

Immobilised isomerase 0.08 kg

Hydrochloric acid (32%) 60 kg

Caustic soda solution (50%) 30 kg

Filter aid 15 kg

Activated carbon 15 kg

_ Utilities:

Process water 7 m3

Demineralised water 3.5 m3

Cooling water 4800 MJ

Electric energy 130 kWh

Process steam 1.7 to 3.0 t

CХЕМА ПОТРЕБЛЕНИЯ / РАСХОД СЫРЬЯ И МАТЕРИАЛОВ

Для производства 1000 кг HFS-55 (77% по сухому веществу) необходимы следующие сырьевые материалы и утилиты:

_ Сырьевые материалы:

Крахмал (85% по сухому веществу) 890 кг

_ Химикалии:

a-Амилаза 0.6 кг

Амилоглюкозидаза 1.4 литр

Иммобилизованная изомераза 0.08 кг

Соляная кислота (32%) 60 кг

Каустическая сода (50%) 30 кг

Фильтрующие материалы 15 кг

Активированный уголь 15 кг

_ Утилиты:

Процессная вода 7 м3

Умягченная вода 3.5 м3

Охлаждающая вода 4800 MJ

Электрическая энергия 130 кВч

Процессный пар от  1.7 до 3.0 тонн

Chromatography at its best:

Single column simulated bed Chromatography

 While chromatography is a widely-used separation technique in production of HFS, the materialisation of this unit with just one column marks a milestone in simulated moving bed (SMB) chromatography.

Хроматография - это наилучший выбор:

ОДНО колонная симуляция хроматографии

Хроматография является широко используемой техникой разделения в производстве высоко фруктозного сиропа, материализация этого устройства в одной простой колоннке – это SMB хроматография.

Principle of SMB Chromatography.

The principle of chromatography is that HFS feedstock passes the adsorbens and the feed stream is depleted of fructose as fructose is adsorbed. Desorption of the adsorbed fructose is accomplished using deionised water Countercurrent chromatography shows a better performance than batch chromatography due to a steeper gradient of concentration. Separation volume is used more effectively and higher productivities and lower consumptions of eluent are achieved. All this makes countercurrent chromatography much more feasible when compared with a batch system.

When countercurrent chromatography is established as a real moving bed system the absorbent material is moving through the column. This causes many technical problems such as abrasion. Simulated moving bed technology prevents these problems while still exploiting the advantages of countercurrent chromatography. The countercurrent operation is achieved by moving the inlet and withdrawal ports, whereas the adsorbent remains packed in the column.

 A typical procedure is shown in the figure below where the changing positions of inlet and outlet ports and the actual profiles of total dry matter, fructose and glucose are displayed.

Принцип Хроматографии SMB.

Принцип хроматографии – в том, что HFS продукты проходят через абсорбенты и входной фруктозный поток истощается, так как фруктоза адсорбируется. Десорбция адсорбированной фруктозы, происходит с использованием деионизированной воды. Противоточная ионообменная хроматография дает больший эффект, чем пакетная хроматография из-за крутого градиента концентрации. Разделительный объем используется более эффективно и с более высокой производительностью  и низким потреблением. Все это делает противоточную хроматографию более приемлемой по сравнению с пакетной системой.

Когда противоточная хроматография используется как реальная SMB система то абсорбирующий материал перемещается по колонне, что вызывает много технических проблем, как например, абразивный износ. SMB технология предохраняет от этих проблем при сохранении всех преимуществ противоточной хроматографии. Действие противотока достигнуто перемещением вводных и выводных портов, поскольку остатки адсорбента упакованы в колонну.

Типичная процедура показана на рисунке ниже, где изменяются позиции вводных и выводных портов и отображаются фактические содержания общего сухого вещества фруктозы и глюкозы. Используют сульфокатионит в кальциевой форме. Выбор сорбентов очень широк: сульфо- и карбоксильные катиониты, сильно- и низкоосновные аниониты, инертные полимерные сорбенты. Порой проще сделать эксперимент, чем дать предварительное теоретическое обоснование, почему это работает.

Advantages of the Single column SMB system.

Resin used as adsorbent changes its operating volume during loading and regeneration. Other technologies perform this separation process in mechanically segregated chambers, where resin breathing results in a number of disadvantages such as poor separation performance during loading due to bigger head space and high hydrodynamic pressure drop caused by resin expansion during regeneration.

We solved the problem by using one single packed bed column. Expansion and contraction of the resin bed occur simultaneously and both effects offset each other. PCs and online instruments control the process.

Преимущества Одноколонной системы SMB.

Смола, использующаяся как адсорбент, изменяет свой объем в течение загрузки и регенерации. Другие технологические компании предлагают выполнить этот процесс разделения в механически разделенных объемах (батарее фильтров), которые имеют ряд недостатков, как например, плохая эффективность разделения при загрузке из-за большего пространства над смолой и высокого гидродинамического давления вызванного расширением смолы в течение регенерации.

Мы решили проблему используя одну единственную колонку. Расширение и сжатие смолы происходят одновременно и оба эффекта компенсируют друг друга. Компьютер в режиме on-line управляет процессом.

Benefits developments.

- Decreased stress for the resin and longer lifetime due to lower hydrodynamic pressure drops;

- Higher purities of end-product thanks to restricted head space;

- Lower water consumption.

Single column SMB сhromatography also provides further advantages:

- Lower investment costs;

-Simple construction – no mechanical moving parts.

Преимущества разработок.

- Уменьшенное напряжение для смолы и увеличение ее жизненного цикла из-за более низкого гидродинамического давления;

- Высокая чистота конечного продукта благодаря ограниченному главному пространству;

- Низкое потребление воды.

Одноколонная SMB хроматография также обеспечивает следующие преимущества:

- Более низкие инвестиционные затраты;

- Простая конструкция и никаких механически перемещающихся частей.

Performance Data

Various operation modes can be run for obtaining either high capacity and low water consumption or high purity.

The following table illustrates typical scenarios:

Данные по потреблению

Для получения высокой производительности и низкого потребления воды или высокой чистоты могут быть использованы различные режимы работы.

Следующая таблица иллюстрирует типичные сценарии: